石油沥青脆点测定法是怎样的

石油沥青脆点测定法是按照GB/T4510—2017进行，根据标准在平直的薄钢片上均勻涂布沥青试样，并在规定条件下持续冷却并反复弯曲直至沥青试样涂层开裂，第一次出现幵裂时的温度报告为弗拉斯脆点。可以选择上海密通的SYP-4510石油沥青脆点试验器进行测定

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T4510—2006《石油沥青脆点测定法弗拉斯法》。

本标准与GB/T4510—2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

—修改了2006年版1.3的内容，将着改的“警示"内容列在正文首页；

—修改了2006年版1.2的内容；

—第2章规范性引用文件中增加了“GB/T11147沥青取样法"；

—增加了第3章“术语和定义"；

—将原第3章“方法概要和定义"内容变更为第4章“方法概要"，其余章条号依次改变；

—5.2.1中增加了“允许使用满足本标准规定试验条件的半自动或全自动脆点仪，其具体结构图

见相应的仪器使用说明书"的内容；

—5.2.2中增加了“允许使用内置马达驱动凸轮盘的半自动脆点仪或全自动脆点仪，通过控制内管的升降速率，弯曲伸展试片。"的内容和图3夹钳、图4金属锥体；

—5.2.3中增加了“应保证冷却装置的所有部件垂直。真空瓶的适宜浴液可以是乙醇或乙醇的同类物。"及“允许使用自动控制温度下降的半自动和全自动脆点仪。"的内容；

—5.2.4中增加了“也可使用经过校准并满足此要求的其他测温仪器。允许使用带自动显示脆点温度的全自动脆点仪。"及“记录温度计的修正值，修正示值"的内容；

—6.2中将“任何情况下试样的加热温度都不得超过其软化点的120°C。"修改为“任何情况下试样的加热温度都不得超过其软化点的110°C。"增加了“对聚合物改性沥青，不考虑软化点，加热温度不得超过200°C"要求；

—6.3.2中薄钢片上称取试样的质量由“0.40g士0.01g"改为“0.41g±0.01g"；增加了试片制备温度的要求;增加了“再用火苗大小适宜的火焰小心扫过试片上方，去除气泡。除气泡过程中避免试片局部过热。"的内容;增加了“最终获得的试片表面光滑，每张试片制备的时间不超过10min。"的内容；

—7.1中试片由“在室温下静置1h〜4h"改为“在高于预计脆点至少15°C的温度下放置30min〜240min";降温速度由每分钟下降1°C，修改为1°CV(60士5)s，规定了下降1°C所用最大时间偏差和平均时间偏差不能超过每分钟±5s;试片的开始弯曲温度由“预计脆点以上至少10°C"改为“当温度到达试片预计脆点以上（10±2)°C时"；增加了“弯曲器回到初始位置保持(38士5)s后重复弯曲和伸展操作，使试片每分钟弯曲伸展1次，直至出现裂纹。记录此温度作为脆点测定值";增加了“在试验期间，不允许从内试管中取出弯曲器观察。"的内容；

—增加了7.2的内容；

—增加了7.3的内容；

—第8章结果计算由“计算三次测定结果的算术平均值"改为“取两个或四个有效值的平均值作为弗拉斯脆点的报告值"；

—第9章精密度由重复性不超过2°C，改为不应超过3°C，增加了再现性不应超过6°C的要求；

—增加了9.3“聚合物改性沥青精密度"的内容；

—增加了第10章“试验报告"的内容。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。

本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司研究院。

I

GB/T4510—2017

本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中海油(青岛)重质油加工工程技术研究中心有限公司。

本标准主要起草人:姚德宏、陈鹤玲、常玉艳、朱传荣、宁爱民、王翠红、李福起。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

—GB/T4510—1984、GB/T4510—2006。

石油沥青脆点测定法弗拉斯法

警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用弗拉斯法测定石油沥青材料脆点的方法。

本标准适用于弗拉斯法测定沥青材料的脆点。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修gai单)适用于本文件。

GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T11147沥青取样法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

弗拉斯脆点fraass breaking point

特定的厚度均匀的沥青薄膜在规定载荷条件下开裂时的温度，用摄氏度表示。

4方法概要

在平直的薄钢片上均勻涂布沥青试样，并在规定条件下持续冷却并反复弯曲直至沥青试样涂层开裂，第一次出现幵裂时的温度报告为弗拉斯脆点。

5仪器设备

5.1薄钢片

具有弹性的钢片(材质为70号弹簧钢或其他类似型号），重复弯曲不变形，长41.00mm士0.05mm，宽20.0mm±0.2mm，厚0.15mm士0.02mm。薄钢片应展平存放于干燥洁净处。目测明显弯曲变形或镑蚀的薄钢片应废弃。

5.2弗拉斯脆点仪

5.2.1脆点仪结构图

手动弗拉斯脆点仪如图1所示，由5.2.2〜5.2.4中所述各部件组成。允许使用满足本标准规定试验条件的半自动或全自动脆点仪，其具体结构图见相应的仪器使用说明书。

单位为毫米

5.2.2弯曲器

如图2所示，由内外两个同心圆管组成，用热膨胀系数低(线膨胀系数:<40X1(TS1/K)、导热性差

[热导率:<0.3WAm•K)]的材料制得。装配时，内管可在外管里纵向移动，两管间隙不应超过

1mm。在每一圆管的下端牢固地装上钢夹钳，试验时试片可以插入两夹钳之间固定(见图3)。两夹钳应处于同一平面上，平行于管的轴线。拧紧定位螺丝防止内管转动。位于两夹钳之间的内管部分，留出

一条狭缝，以便使固定在内管里的温度计的水银球露出。水银球应正好位于未弯曲的试片后面中间部分。

在同心圆两管上端安装一个带有摇把的由硬质金属锥体(见图4)和定位螺丝组成的机械升降器，(见图1)，转动摇把可以使内管相对于外管上下移动，从而改变两夹钳之间的距离。两钳之间的最大距离为40.0mm土0.1mm，转动摇把11圈，能使两夹钳之间的距离缩短3.5mm士0.1mm。允许使用内置马达驱动凸轮盘的半自动脆点仪或全自动脆点仪，通过控制内管的升降速率，弯曲伸展试片。

5.2.3冷却装置

如图1所示，包括一个内试管5(内径35mm，长210mm)，该试管借助于橡皮塞7偏轴地被固定在另一个较大的外试管4(内径57.5mm士2.5mm,长200mm)内，橡皮塞7上带有一个小漏斗9。外试管4用橡皮塞或软木塞6固定在圆柱玻璃筒1上。内试管5和圆柱筒1内盛有少量的氯化钙或硅胶等

干燥剂，弯曲器用橡皮塞8固定在内试管5内。外试管4和圆柱筒1可以用一个符合图1要求的未镀银的真空瓶代替。应保证冷却装置的所有部件垂直。真空瓶的适宜浴液可以是乙醇或乙醇的同类物。

允许使用自动控制温度下降的半自动和全自动脆点仪。

5.2.4温度计

符合GB/T514中GB-43脆裂点技术要求的水银温度计，测定范围为一38°C〜+30°C。也可使用经过校准并满足此要求的其他测温仪器。允许使用带自动显示脆点温度的全自动脆点仪。记录温度计的修正值，修正示值。

5.3加热器

由热源、加热板及台架组成。将长160mm、宽80mm、厚3mm的平金属加热板，放在可以调节水平的台架上，加热板的下面备有可调节温度的热源。

5.4天平

最小分度值为0.01g。

5.5瓷皿或金属皿

加热样品时根据样品多少选择合适的瓷皿或金属皿。

5.6筛

筛孔为0.3mm〜0.6mm的金属筛。

5.7乙醇或乙醇的同类物

乙醇或乙醇的同类物加入到真空瓶中，或通过漏斗9(见图1)加入到外试管4(见图1)中。

5.8干冰或其他冷却剂

通过漏斗9(见图1)将干冰或其他冷却剂加入到乙醇或其同类物内。

6样品

6.1取样

按GB/T11147取得无污染有代表性的均匀样品。

6.2样品处理

样品加热时，应选择适当的加热温度。对于软化点低于80°C的沥青，加热温度不宜高于估计软化点的80°C〜90°C，对于软化点高于80°C的石油沥青，如不能精确确定加热温度，应加热到试样中无气泡的zui低温度，任何情况下试样的加热温度都不得超过其软化点的110°C。对于聚合物改性沥青，不考虑软化点，加热温度不得超过200°C。

加热时间以试样充分流动为宜，加热过程中不断搅拌试样，避免局部过热。当试样中含水时，不断搅拌直到除去水分。当试样中含杂质时，用筛过滤。试样在制备过程中不能发生老化、分解等性质变化r以免影响试验结果。

6.3试片制备

6.3.1薄钢片准备

将足够多的薄钢片用溶剂清洗干净，溶剂可以选用丙酮、环己烷等。再将薄钢片干燥，称准至0.01g。不能使用弯曲和锈蚀的薄钢片。

6.3.2试片制备

在清洁的、已知质量的薄钢片上，称取0.41g±0.01g的沥青试样。

使用加热器化样时，将试片放在加热板上慢慢加热，当试样刚刚流动时，用镊子夹住加热板前后左右摆动，直至试片上*涂上试样。

对高软化点的试样或使用固定加热板时，可用干净的细针展开或用玻璃纸隔开按压等方式使试片上*涂上试样，再用火苗大小适宜的火焰小心扫过试片上方，去除气泡。除气泡过程中避免试片局部过热。试片在加热板上加热时，温度不超过沥青软化点80°C，对于聚合物改性沥青，温度不超过200°C。

上述温度下制片有困难的试样，可适当提高温度至试样能够流动为止。

如果仪器附有特殊的压片设备时，可将压制好的试样片贴在薄钢片上，并加微热，使之与薄钢片很好地粘结起来。最终获得的试片表面光滑，每张试片制备的时间不超过10min。

将制备好的试片冷却至室温后重新进行称量，试样质量应满足0.41g士0.01g要求，否则此试片舍弃不用。

GB/T4510—2017

7试验步骤

7.1测定方法

试片在高于预计脆点至少15°C的温度下放置30min〜240min，并保护试片不沾染灰尘。

在外试管4(见图1)中注入至少100mm的乙醇或其同类物，小心地将稍弯曲的试片放在弯曲器的两夹钳之间。如果试片在放置时发生裂纹，则舍弃不用。

把弯曲器装在冷却装置的内试管5(见图1)里，插入温度计，使温度计的水银球处于试片后部的中间位置。通过漏斗9(见图1)将干冰加入到乙醇或其同类物内，控制加入速度，使3min后冷浴达到1°CV(60士5)s的降温速率。降低1°C最大时间偏差和平均时间偏差不能超过每分钟士5s。

当温度到达试片预计脆点以上（10士2)°C时，幵始以r/s的速度转动摇把，直至夹钳距离缩短3.5mm±0.1mm为止，同时观察试片弯曲时试样有无裂纹;若无裂纹，立即以相同速度反向转回摇把，使试片伸展。弯曲器回到初始位置保持(38±5)s后重复弯曲和伸展操作，使试片每分钟弯曲伸展1次，直至出现裂纹。记录此温度作为脆点测定值，精确到1°C。多个试片重复测定时，每次测定都应使乙醇或其同类物温度回升到试验初始温度。在试验期间，不允许从内试管中取出弯曲器观察。使用半自动或自动脆点仪时，按厂家的使用说明书操作，降温速率始终维持在1XV(60±5)s，弯曲频率也应符合上述要求。

7.2弗拉斯脆点的判定

测定第一片试片，得到试样的脆点近似值:T,。

如果T,是在T,以上（10士2)°C初始弯曲得到的，记为了。；另取一张试片重复测定，在T。以上(10±2)°C初始弯曲，得到脆点测定值，记为7\。

如果T,不是在T,以上(10±2)°C初始弯曲得到的，另取两张试片重复测定，在T,以上（10±2VC初始弯曲，得到脆点测定值，分别记为：T2、T3。

7.3有效测定值的最大范围

当两个测定值(T。，了〇或（T2，了3)的差值不大于3°C，则（T。，7\)或（T2，了3)为有效值。若(UD或（T2，：T3)的差值大于3°C，另取两张试片附加测定，在：T,以上（10±2)°C初始弯曲，得到脆点测定值，分别记为:r4、：r5。若(了4，了5)的差值不大于3°c，则（了4，丁5)值有效。若(T4，了5)的差值仍大于3°C，则认为（T。，了四个值或（了2，了3,7%，7%)四个值有效，并注明有效结果的取值范围。

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8结果计算

取两个或四个有效值的平均值作为弗拉斯脆点的报告值，单位为摄氏度（°C)，结果取整数。

9精密度(95%置信区间）

9.1重复性

重复性是指同一操作者、使用同一台仪器，按照相同的测试方法，对同一试样进行连续测定，得到的两个试验结果之差。

对道路沥青和建筑沥青重复性试验结果之差不应超过3°C。

9.2再现性

再现性是指在不同的实验室、由不同的操作者、使用不同的仪器，按照相同的测试方法，对同一试样进行测定，得到的单一、独立试验结果之差。

对道路沥青、建筑沥青再现性试验结果之差不应超过6°C。

9.3聚合物改性沥青精密度

本标准暂未规定聚合物改性沥青的精密度。

10试验报告

原始记录至少应包含以下信息：

a)试样类型与名称；

b)

引用本标准编号；

c)

使用的仪器类型(手动、半自动或自动）；

d)试验结果；

e)

与规定步骤的任何偏离；

f)

试验日期。